Количественное определение натрия хлорида

Количественное определение хлорида натрия в картофельных чипсах и его влияние на организм человека

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 17 Декабря 2010 в 17:30, реферат

Краткое описание

Цели:
— формирование целостной системы теоретических знаний и практических умений в области определения показателей качества картофельных чипсов.
— определение количественного содержания веществ, входящих в состав продукта, химическими и физико-химическими методами анализа;
— сравнение продукции одного наименования, разных торговых марок, по определяемым показателям качества.

Содержание работы

Введение……………………………………………………………. 3
Глава 1. Обзор литературы…………………………………………………….. 5
1.1 История возникновения чипсов……………………………………… 5
1.2 Классификация картофельных чипсов………………………………. 5
1.3 Производство картофельных чипсов…..……………………………. 5
1.4 Химический состав и пищевая ценность картофельных чипсов….. 8
1.5 Токсичные вещества в чипсах……………………………………….. 9
1.6 Факторы, формирующие и сохраняющие качество
картофельных чипсов…………………………………………………

11
1.7 Процессы, протекающие в картофельных чипсах при хранении….. 11
1.8 Дефекты картофельных чипсов ……………………………………. 12
1.9 Упаковка, маркировка и хранение картофельных чипсов…………. 12
Глава 2. Объекты и методы исследования……………………………………. 14
2.1 Объекты исследования……………………………………………….. 14
2.2 Обоснование в выборе объектов исследования…………………….. 14
2.3 Показатель качества продукции и методы его определения………. 15
2.4 Роль хлорида натрия (поваренной соли) в организме человека…… 18
2.5 Методика и общая схема проведения эксперимента……………….. 19
2.5.1 Методы определения хлорида натрия осадительным титрованием. 20
2.5.2 Методика определения хлорида натрия в картофельных
чипсах методом осадительного титрования (Способом Мора)…….

23
Глава 3. Результаты исследования…………………………………………….. 25
3.1 Результаты опыта по определению количества хлорида натрия
в картофельных чипсах методом осадительного титрования
(Способом Мора)………………………………………………………

25
3.2 Органолептическая оценка образцов картофельных чипсов.……… 27
Заключение……………………………………………………………. 29
Выводы ……………………………………………………………….. 31
Библиографический список………………………………………….. 32
Приложения…………………………………………………………… 33

Содержимое работы — 1 файл

ИР Чипсы Красноусова.doc

3. Физико-химические – применяют при определении сахаров, солей, жиров, некоторых витаминов и других веществ.

4. Биохимические – широко используют при изучении изменения или формирования качества продукта при хранении.

5. Биологические – для определения пищевой полноценности продукта. Они подразделяются на: физиологические – для определении биологической ценности и безвредности (особенно при выпуске новых продуктов питания), степени усвоения питательных веществ, реальной энергетической способности; микробиологические – для определения степени обсеменения продовольственных товаров микроорганизмами, в том числе наличие в продуктах бактерий, вызывающих пищевые отравления (ботулинус, золотистый стафилококк и др.).

6. Товароведно-технологические – используют наряду с органолептическими, физическими, химическими, биохимическими и другими методами исследования, для характеристики свойств товаров, которые проявляются в процессе хранения, а также для выявления степени пригодности продукта в употреблении.

Таким образом, о качестве продовольственных товаров судят на основании измерительных и органолептических методов, которые должны дополнять друг друга [5].

2.4 Роль хлорида натрия (поваренной соли) в организме человека

Поваренная соль — это хлористый натрий. Еще она содержит магний, кальций, фосфор и калий.

Норма потребления соли по разным источникам составляет от 10 до 15 г в сутки. Из этого количества 2-5 г поступает в организм с продуктами питания, остальное, покрывается за счет добавления кухонной соли.

Какое-то количество соли, иногда избыточное, человек получает за счет употребления продуктов промышленного производства: чипсы, колбасы, копчености, консервы, сыры. Проблема в том, что наше влечение к соли часто не соответствует реальным потребностям. Любой фаст-фуд содержит очень много соли и с детства извращает наш вкус, так что нормальная еда начинает казаться пресной. В итоге человек стремительно набирает и перебирает норму, так и не съев ничего ценного. При чрезмерном употреблении соли в организме задерживается избыточное количество жидкости, клетки набухают, сжимаются кровеносные сосуды, что приводит к повышению давления. Сами кровеносные сосуды становятся неровными – с утолщениями и с ужениями. Соль вредно действует на нежные почечные фильтры, они не справляются с выводом избытка соли, и часть ее откладывается в организме, что приводит к распространению гипертонической болезни и атеросклероза, инфаркта и мозгового инсульта. Употребление кухонной соли выше физиологических потребностей — характерный признак значительной части населения индустриально развитых стран.

В разумных количествах соль сравнительно безвредна для человеческого организма. Но есть люди, для которых она очень вредна: примерно каждый пятый в большей или меньшей степени чувствителен к ней. Связанная с ее потреблением задержка воды в организме увеличивает нагрузку на сердце и почки, вызывает отеки, головные боли.

Соединения натрия, находящиеся в соли регулируют внутриклеточный и межклеточный обмен веществ, кислотно-щелочное равновесие, осмотическое давление в клетках, тканях, лимфе и крови, участвуют в водородном обмене, способствуя накоплению жидкости в организме, активируют пищеварительные ферменты, участвуют в передаче нервных импульсов. Проще говоря, за одной молекулой соли всегда тянется две молекулы воды. Таким образом, соль сохраняет воду. Натрий поддерживает в тонусе сосуды, нервы, мышцы. Ему в этом помогает хлор, который расщепляет жиры. Хлор необходим в образовании соляной кислоты — основного компонента желудочного сока, заботится о выведении из организма мочевины, отвечает за состояние нервной системы и костной ткани.

Однако сильное ограничение потребления соли может привести к нарушению электролитного обмена, ведь поваренная соль, поступающая в наш организм с пищей, пополняет расход NaCl в крови и используется для образования соляной кислоты желудочного сока.

Рекомендуется так же учитывать потребление соли при различных заболеваниях, лицам пожилого возраста и тучным по своей комплекции. Указанной категории рекомендуется диета с пониженным содержанием соли.

Соль бывает морская и каменная. Нерафинированная морская соль сохраняет все природные минеральные компоненты (около 60!), содержащиеся в морской воде. В макробиотике она вообще считается важнейшим элементом питания. Пищевую морскую соль добавлять лучше в готовые блюда, так как полезные её свойства теряются при термообработке.

Поваренная же соль, которая обычно используется в домашних условиях, очищена от всех посторонних примесей и фактически содержит только хлорид натрия. Правда, некоторые диетологи утверждают, что моря сегодня основательно загрязнены, и морская соль может оказаться не таким уж идеальным вариантом [7, 8, 10, 12].

2.5 Методика и общая схема проведения эксперимента

Количественное содержание хлорида натрия (NaCl), входящего в состав чипсов, определяли в соответствии с дисциплиной НИР, а именно химическими методами количественного анализа, которые в сравнении с органолептическими, дают возможность, при строгом соблюдении всех прочих условий, более детально, глубже (и если есть необходимость) многократно и в короткие сроки, изучить и проанализировать исследуемый объект, поставленные цели и задачи эксперимента.

В связи с этим задачами экспериментальной части данной научно-исследовательской работы являлось решение следующих вопросов:

определить химическими методами количественного анализа содержание хлорида натрия (поваренной соли) в объектах исследования;

дать сравнительную характеристику по количеству хлорида натрия (поваренной соли) в объектах исследования.

В результате проведённого анализа учебной литературы и ГОСТов было установлено, что разработанных методик по определению количественного содержания поваренной соли (хлорида натрия) применительно к чипсам нет. В связи с этим, руководствуясь методиками автора учебного пособия Я.И. Коренман, описанные в Практикуме по аналитической химии (Анализ пищевых продуктов) за 2005г. [4] и автора Ю.Н. Жванко, описанные в учебном пособии по Аналитической химии и технохимическому контролю в общественном питании за 1985г [2] нами была разработана и апробирована методика количественного определения хлорида натрия в чипсах.

Условия для проведения эксперимента с объектами исследования, а так же для вариантов опыта, были одинаковыми. Предварительно были проведёны пробные опыты, которые позволили установить более правильный и точный ход работы.

Читать еще:  Комплекс лфк при бронхиальной астме

Для более эффективной работы заранее были приготовлены необходимые реактивы, посуда, оборудование и объекты исследования. В практической части эксперимента номер химической посуды соответствует номеру торговой марки чипсов.

В течение всего хода эксперимента проводили анализ и сравнение результатов опытов, которые математически обрабатывали и выражали в относительных и абсолютных величинах.

2.5.1 Методы определения хлорида натрия осадительным

Осадительное титрование включает методы определения, главным образом, галогенидов, основанные на осаждении малорастворимых солей серебра, например:

В качестве метода осадительного титрования широко практикуется аргентометрия (титрант – раствор AgNO3), реже роданидометрия (титранты – растворы KSCN или NH4SCN), меркурометрия и меркуриметрия (титрант – растворы солей ртути).

В основе метода осаждения лежат реакции, сопровождающиеся выпадением осадка. В отличие от гравиметрического метода обработку осадка здесь не производят. Массу исследуемого вещества определяют по объему реактива, израсходованному на реакцию осаждения.

Не все реакции осаждения пригодны для объемно-аналитических определений, а только те из них, которые удовлетворяют определенным требованиям:

1) осадок должен быть практически нерастворимым;

2) взаимодействие стандартного раствора с определяемым веществом должно протекать в соответствии с уравнением реакции;

3) выпадение осадка должно происходить быстро;

4) должна четко определяться точка эквивалентности (т.э.).

Метод часто применяют для определения: ионов I — , Вг — , С1 — в виде их солей: Ag,l AgBr, AgCl; содержания поваренной соли в отдельных продуктах или рассолах; ионов I — , Вг — , С1 — , где в качестве стандартного раствора используют раствор AgNO3, поэтому метод называют аргентометрическим.

Точку эквивалентности устанавливают:

— без индикатора — фиксируя прекращение образования осадка от добавления новой порции стандартного раствора;

— с индикатором — который в точке эквивалентности дает окрашенное соединение от добавления одной лишней капли AgNO3.

В качестве индикатора используют красители, которые в момент окончания реакции адсорбируются осадком и изменяют его цвет, и т.п.

В зависимости от способа установления т.э. аргентометрические методы делятся по способам выполнения. Определение может проводиться методами:

Способ Мора не сложен в исполнении, обладает достаточной точностью, чаще всего применяется для определения хлоридов в растворе.

В качестве стандартного раствора используется 0,05 н. AgNO3, титр и нормальную концентрацию которого устанавливают по раствору хлорида натрия (NaCl). В качестве индикатора используют 5%-ный раствор К2СгО4.

Определение хлорида натрия в растворе основано на уравнениях реакций:

Образование AgCl — осадка белого цвета — происходит до тех пор, пока в растворе содержатся ионы С1 — . По достижении т.э добавление одной капли AgNO3 приводит к образованию красно-коричневого осадка Ag2CrO4↓, т.е. осадок образуется лишь после того как в реакцию вступили все ионы С1, это объясняется различием в растворимости этих осадков.

Титрование по методу Мора проводят в нейтральной среде, так как в кислой — хромат серебра растворяется, а в щелочной — образуется бурый оксид серебра Ag2O, затрудняющий определение точки эквивалентности. В аммиачной среде — и хлорид, и хромат серебра растворяются с образованием комплексного аммиаката серебра.

Метод Фаянса основан на индикации окончания реакции между ионами хлора (брома, иода) и серебра с применением адсорбционных индикаторов, действие которых указаны в таблице 2.

Таблица 2. Некоторые адсорбционные индикаторы, применяемые при титровании раствором AgNO3

Open Library — открытая библиотека учебной информации

Открытая библиотека для школьников и студентов. Лекции, конспекты и учебные материалы по всем научным направлениям.

Химия Количественное определение.

KCl

Калия хлорид

Kalii chloridum

Применение.

Количественное определœение.

Получение.

NaCl

Натрия хлорид

Natrii chloridum

В природе встречается в виде массовых отложений каменной соли, в морской воде (2,7%), в водах озер (Эльтон, Баскунчак).

1) Путем выпаривания естественных или искусственных водных растворов с последующей перекристаллизацией и очисткой хлоридом бария от сульфатов и фосфатов, натрия карбонатом от солей кальция, магния, бария.

Раствор образовавшейся соляной кислоты используют для удаления карбонатов:

Затем раствор перекристаллизовывают.

Описание. Белые кубические кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 3 ч воды, мало растворим в спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на ион натрия и на хлорид-ион (см. приложение).

1) Метод аргентометрии по Мору.

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют несколько капель хромата калия, титруют 0,1Н раствором нитрата серебра до оранжево – желтого окрашивания. Формула прямого титрования.

2) Метод ионнообменной хроматографии.

3) Метод аргентометрии по Фольгарду. Формула обратного титрования (не экономичен).

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

1) При недостатке натрия хлорида в виде изотонического раствора 0,9% для инъекций

2) Гипертонические растворы (3-5-10%) применяются наружно в виде компрессов и примочек, для лечения гнойных ран

3) Используется для ванн, обтираний, полосканий при заболеваниях ВДП.

Природные минœералы: сильвинит KCl · NaCl; карналлит KCl*MgCl2*6H2O

Получение. Из природных источников путем перекристаллизации и очистки.

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.

Растворимость.Растворим в 3 ч воды, практически не растворим в 95% спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и на хлориды.

1) Метод аргентометрии по Мору.

Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют несколько капель хромата калия, титруют 0,1М раствором нитрата серебра до оранжево – желтого окрашивания. Формула прямого титрования.

2) Метод ионнообменной хроматографии.

3) Метод аргентометрии по Фольгарду. Формула обратного титрования (неэкономичен).

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Применение. Источник ионов калия (применяют при гипокалиемии); антиаритмическое средство (влияет на проводимость сердечной мышцы), назначается внутрь в виде 10% раствора.

Читайте также

Доброкачественность Подлинность ZnO является амфотерным окислом, так как растворяется и в кислотах, и в щелочах. Препарат растворяется в сильных минеральных кислотах: ZnO + 2 HCl &. [читать подробенее]

1. Оксимный метод. Используется в двух вариантах. Метод основан на свойствах кетонов образовывать с гидроксиламина гидрохлоридом оксим с выделением эквивалентного количества кислоты хлористоводородной. Дальнейшее определение проводят по кислоте алкалиметрически. [читать подробенее]

Идентификация 1. Реакции с общеалкалоидными осадителными реактивами. Третичный атом азота придает соединениям слабовыраженные основные свойства. Поэтому они при взаимодействии с кислотами, солями тяжелых металлов и комплексными йодидами образуют окрашенные осадки. [читать подробенее]

Доброкачественность Качественный анализ Получение 1) Натрия хлорид получают из воды озер и морей выпариванием. Однако при этом остаются примеси. Очистку от них производят последовательно. Вначале раствором хлорида бария осаждают сульфаты и фосфаты: Na2SO4 + ВаС12 &. [читать подробенее]

Доброкачественность Подлинность Получение MgO: 1) Получают обработкой природных рассолов известковым молоком — Ca(OH)2: MgCl2 + Ca(OH)2 &. [читать подробенее]

Доброкачественность H3BO3: 1) допустимы: Cl-, SO42-, Ca2+, Fe , т.м., As. 2) недопустимы: минеральные кислоты: препарат растворяют в воде при нагревании, раствор охлаждают, осадок фильтруют, к фильтрату прибавляют 1 каплю метилового оранжевого; раствор не должен быть розового или. [читать подробенее]

1) Цериметрия после щелочного гидролиза. Гидролиз проводят 1н раствором щелочи, осадок 2-метил-1,4-нафтохинона извлекают хлороформом, который затем удаляют, а осадок растворяют в безводной уксусной кислоте. Метод цериметрии основан на восстановлении 2-метил-1,4-нафтохинона. [читать подробенее]

Доброкачественность Во всех лекарственных веществах определяют посторонние стероиды (полупродукты и побочные продукты синтеза) методом ТСХ со свидетелями. Этинилэстрадиол – дополнительно определяют эстрон (добавляют спиртовой раствор м-динитробензола в. [читать подробенее]

1) Нитритометрия: метод основан на свойстве ЛВ, содержащих первичную ароматическую аминогруппу, диазотироваться NaNO2 в кислой среде (анестезин, новокаин). Для дикаина – на вторичную ароматическую аминогруппу — по реакции образования нитрозосоединений. Титрование проводят. [читать подробенее]

Идентификация 1. Гидролитическое разложение в присутствии кислоты или щелочи. Образующиеся продукты гидролиза идентифицируют известными реакциями. ацетилсалицилова кислота Салицилат натрия идентифицируют после подкисления по образованию белого. [читать подробенее]

Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

ГОУ ВПО Пятигорская государственная

фармацевтическая академия Росздрава

зав. кафедрой проф. Е.Н. Вергейчик

по фармацевтической химии на тему:

Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

Читать еще:  Лечебная физическая культура при заболеваниях

Исполнитель: Студент 5 курса 20 группы

Бойко Денис Викторович

Руководитель: Волокитин Сергей Васильевич

Фармакологическая группа веществ Натрия ацетат и Натрия хлорид. Регуляторы водно-электролитного баланса и КЩС в комбинациях.

Фармдействие. Комбинированный солевой раствор для регидратации и дезинтоксикации. Восстанавливает водно-электролитный баланс и КОС в организме при обезвоживании. Препятствует развитию метаболического ацидоза, увеличивает диурез. Оказывает плазмозамещающее, дезинтоксикационное, регидратирующее действие.

Показания. Регидратация, гиперкалиемия, интоксикации на фоне обезвоживания (холера, острая дизентерия, пищевая токсикоинфекция).

Противопоказания. Гиперчувствительность, почечная недостаточность, ХСН.

Дозирование. В/в (струйно и капельно), под контролем лабораторных показателей.

Побочное действие. Отеки, тахикардия. В некоторых случаях возможно возникновение озноба.

Особые указания. Терапию проводят под контролем гематокрита и концентрации электролитов крови.

Технология изготовления. Все ингредиенты легко растворимы в воде. На ручных весочках отмериваем натрия хлорида 2,0 г и натрия ацетата 5,0 г. Затем в предварительно подготовленную колбу переносят отвешенные порошки и прибавляют воды для инъекций до 1 л. Все мероприятия проводят в асептических условиях.

Графитовую палочку, смоченную в растворе, подносят к пламени горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Реакция осаждения цинкуранилацететом.

Аналитический эффект: выпадает желтый осадок.

Реакция осаждения гексагидросоантимонатом калия

Аналитический эффект: выпадает белый осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму линз.

К 0,5 мл лекарственного средства прибавляют по 0,5-1 мл кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата.

Аналитический эффект: выпадает белый творожистый осадок, растворимый в избытке аммиака.

По реакции образования сложного эфира при взаимодействии с этиловым спиртом.

Упаривают 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, 1–2 мл спирта этилового 96% и нагревают.

CH3COOH + C2H5OH CH3COOCH2CH3 + H2O

Аналитический эффект: характерный фруктовый запах этилацетата.

По реакции с хлоридом железа (III)

Аналитический эффект: раствор окрашивается в красно-бурый цвет.

Аргентометрия (по Мору)

Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

Аргентометрия (по Фольгарду)

Добавляют избыток (точное количество) первого титранта AgNO3. Его остаток отитровывают вторым титрантом NH4NCS до красного окрашивания (индикатор – железоаммонийные квасцы).

Аргентометрия (по Фаянсу)

Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до образования бледно-розового раствора над осадком (индикатор – флуоресцеин).

Тутруют раствором нитрата ртути (II) до образования красного осадка (индикатор – дифенилкарбазон)

Титруют раствором нитрата ртути (I) до обесцвечивания раствора (индикатор – тиоцианат железа (III))

К 2 мл раствора прибавляют 3–5 мл эфира, 2 к. раствора метилового оранжевого, 1 к. раствора метиленового синего и титруют 0,1М раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора.

Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки водой (раствор А).

К 5 мл раствора А прибавляют 1 мл 1% раствора железа(III) хлорида, 4 мл воды и перемешивают. Через 50 мин. измеряют оптическую плотность (А1) окрашенного раствора при длине волны около 370 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Окраска устойчива 15–20 мин.

Раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора железа (III) хлорида и 9 мл воды (готовят одновременно с окрашенным анализируемым раствором).

Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряют оптическую плотность (А2).

Из всех возможных методик количественного анализа данной лекарственной формы приведенного состава были выбраны:

– фотоколориметрия (для Натрия ацетата);

– аргентометрия по Мору (для Натрия хлорида).

Из всех возможных методик качественного анализа данной лекарственной формы приведенного состава были выбраны:

– образование осадка хлорида серебра (для хлорид-иона);

– окрашивание пламени горелки (для иона натрия);

– образование этилацетата (для ацетат-иона).

3. Экспериментальная часть

Следует убедиться в отсутствии положительного эффекта реакции на сопутствующие вещества: другие ингредиенты лекарственного средства и вспомогательные вещества.

Практическое установление специфичности

Были приготовлены три модельные смеси состава:

Натрия хлорида 0,5 г

Натрия ацетата 0,2 г

Воды очищенной до 100 мл

Натрия ацетата 0,2 г

Воды очищенной до 100 мл

Натрия хлорида 0,5 г

Воды очищенной до 100 мл

Для проведения валидационной оценки, с тремя модельными смесями были проведены следующие реакции:

К 0,5 мл модельного раствора прибавили по 0,5 мл HNO3 разб. и раствор AgNO3 0,1М. Образовался белый творожистый осадок, растворившийся в растворе аммиака.

На шпатель была помещена капля раствора и внесена в пламя горелки. Наблюдалось окрашивание пламени в желтый цвет.

Упаривали 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляли 0,5 мл кислоты серной конц., 1 мл спирта этилового 96% и нагревали. Ощущался запах этилацетата.

      1. Установление специфичности в тестах «Количественное определение»

Следует убедиться, что растворители и сопутствующие компоненты не вступают в реакцию с титрантом, а также необходимо удостовериться в специфичности индикатора.

Для проведения специфичности Хлорида натрия использовали титриметрический метод анализа. Для чего брали три модельные смеси. Титрование проводилось по следующей методике: к 5 мл навески прибавляли 2 мл воды, 2 капли K2CrO4 и титровали 0,1М раствором AgNO3 до появления оранжево-желтой окраски.

Для проведения специфичности Ацетата натрия использовали фотоколориметрический метод анализа. Для этого использовали 3 модельные смеси. Определение проводилось следующим образом: помещали 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводили до метки водой (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляли 1 мл 1% раствора FeCl3, 4 мл воды и перемешивали. Через 50 мин измерили оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны около 490 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Параллельно готовили раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора FeCl3 и 9 мл воды. Параллельно в тех же условиях проводили реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряли оптическую плотность.

Результаты испытания на специфичность представлены в таблице 1 и 2

Табл 1. Подлинность

Табл 2. Количественное определение

По результатам экспериментов можно сделать заключение о специфичности выбранных методик определения подлинности и количественного определения.

Для установления повторяемости было проведено 6 параллельных определений содержания компонента в модельной смеси.

      1. Опеделение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметическим методом

Для этого из модельной смеси 3 было отобрано 6 аликвот, которые оттитровали раствором нитрата серебра 0,1М. Результаты измерений представлены в таблице 3.

Табл 3. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом

Xi-̅X

(Xi) 2

=4,85

SD= RSD= Xi=

T=MЧMмЧ

Mм=58,44

      1. Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом

Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.

Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода

Xi-̅X

(Xi) 2

=1,066

SD= RSD= Xi=

Cст=0,0026

По результатам экспериментов можно сделать заключение о неподтверждении прецизионности методики «Количественное определение» фотоколориметрическим методом Натрия ацетата, т. к. величина относительного стандартного отклонения превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества).

Методика «Количественное определение» титриметрическим методом Натрия хлорида прецизионна, т. к. величина относительного стандартного отклонения не превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества)

При определении линейности следует убедиться в наличии прямой пропорциональной зависимости оптической плотности от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе.

3.3.1 Определение линейности количественного определения Натрия хлорида титриметрическим методом в модельной смеси 1

Для этого было приготовлено шесть опытных образцов из шести разных навесок с точно известным количеством определяемого вещества и проведено титрование. Навески были подобраны с таким расчетом, чтобы на титрование было израсходовано не менее 1 мл и не более 10 мл титрованного раствора.

Результаты представлены в таблице 5. По данным таблицы 5 был построен график 1 зависимости найденного содержания вещества от объема титранта, пошедшего на титрование.

Табл. 5 Результаты определения линейности титриметрического метода

Курсовая работа: Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

ГОУ ВПО Пятигорская государственная

фармацевтическая академия Росздрава

Читать еще:  Иммунитет психосоматика

зав. кафедрой проф. Е.Н. Вергейчик

по фармацевтической химии на тему:

Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава: натрия хлорида 0,5; натрия ацетата 0,2; воды очищенной до 1 л

Исполнитель: Студент 5 курса 20 группы

Бойко Денис Викторович

Руководитель: Волокитин Сергей Васильевич

Фармакологическая группа веществ Натрия ацетат и Натрия хлорид. Регуляторы водно-электролитного баланса и КЩС в комбинациях.

Фармдействие. Комбинированный солевой раствор для регидратации и дезинтоксикации. Восстанавливает водно-электролитный баланс и КОС в организме при обезвоживании. Препятствует развитию метаболического ацидоза, увеличивает диурез. Оказывает плазмозамещающее, дезинтоксикационное, регидратирующее действие.

Показания. Регидратация, гиперкалиемия, интоксикации на фоне обезвоживания (холера, острая дизентерия, пищевая токсикоинфекция).

Противопоказания. Гиперчувствительность, почечная недостаточность, ХСН.

Дозирование. В/в (струйно и капельно), под контролем лабораторных показателей.

Побочное действие. Отеки, тахикардия. В некоторых случаях возможно возникновение озноба.

Особые указания. Терапию проводят под контролем гематокрита и концентрации электролитов крови.

Технология изготовления. Все ингредиенты легко растворимы в воде. На ручных весочках отмериваем натрия хлорида 2,0 г и натрия ацетата 5,0 г. Затем в предварительно подготовленную колбу переносят отвешенные порошки и прибавляют воды для инъекций до 1 л. Все мероприятия проводят в асептических условиях.

Графитовую палочку, смоченную в растворе, подносят к пламени горелки. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Реакция осаждения цинкуранилацететом.

Аналитический эффект: выпадает желтый осадок.

Реакция осаждения гексагидросоантимонатом калия

Аналитический эффект: выпадает белый осадок, кристаллы которого под микроскопом имеют форму линз.

К 0,5 мл лекарственного средства прибавляют по 0,5-1 мл кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата.

Аналитический эффект: выпадает белый творожистый осадок, растворимый в избытке аммиака.

По реакции образования сложного эфира при взаимодействии с этиловым спиртом.

Упаривают 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляют 0,5 мл кислоты серной концентрированной, 1–2 мл спирта этилового 96% и нагревают.

CH3COOH + C2H5OH CH3COOCH2CH3 + H2O

Аналитический эффект: характерный фруктовый запах этилацетата.

По реакции с хлоридом железа (III)

Аналитический эффект: раствор окрашивается в красно-бурый цвет.

Аргентометрия (по Мору)

Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

Аргентометрия (по Фольгарду)

Добавляют избыток (точное количество) первого титранта AgNO3. Его остаток отитровывают вторым титрантом NH4NCS до красного окрашивания (индикатор – железоаммонийные квасцы).

Аргентометрия (по Фаянсу)

Титруют 1 мл раствора 0,1М раствором серебра нитрата до образования бледно-розового раствора над осадком (индикатор – флуоресцеин).

Тутруют раствором нитрата ртути (II) до образования красного осадка (индикатор – дифенилкарбазон)

Титруют раствором нитрата ртути (I) до обесцвечивания раствора (индикатор – тиоцианат железа (III))

К 2 мл раствора прибавляют 3–5 мл эфира, 2 к. раствора метилового оранжевого, 1 к. раствора метиленового синего и титруют 0,1М раствором соляной кислоты при взбалтывании до перехода зеленой окраски в фиолетовую, сходную с окраской контрольного раствора.

Помещают 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки водой (раствор А).

К 5 мл раствора А прибавляют 1 мл 1% раствора железа(III) хлорида, 4 мл воды и перемешивают. Через 50 мин. измеряют оптическую плотность (А1) окрашенного раствора при длине волны около 370 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Окраска устойчива 15–20 мин.

Раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора железа (III) хлорида и 9 мл воды (готовят одновременно с окрашенным анализируемым раствором).

Параллельно в тех же условиях проводят реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряют оптическую плотность (А2).

Из всех возможных методик количественного анализа данной лекарственной формы приведенного состава были выбраны:

– фотоколориметрия (для Натрия ацетата);

– аргентометрия по Мору (для Натрия хлорида).

Из всех возможных методик качественного анализа данной лекарственной формы приведенного состава были выбраны:

– образование осадка хлорида серебра (для хлорид-иона);

– окрашивание пламени горелки (для иона натрия);

– образование этилацетата (для ацетат-иона).

3. Экспериментальная часть

Следует убедиться в отсутствии положительного эффекта реакции на сопутствующие вещества: другие ингредиенты лекарственного средства и вспомогательные вещества.

Практическое установление специфичности

Были приготовлены три модельные смеси состава:

Натрия хлорида 0,5 г

Натрия ацетата 0,2 г

Воды очищенной до 100 мл

Натрия ацетата 0,2 г

Воды очищенной до 100 мл

Натрия хлорида 0,5 г

Воды очищенной до 100 мл

Для проведения валидационной оценки, с тремя модельными смесями были проведены следующие реакции:

К 0,5 мл модельного раствора прибавили по 0,5 мл HNO3 разб. и раствор AgNO3 0,1М. Образовался белый творожистый осадок, растворившийся в растворе аммиака.

На шпатель была помещена капля раствора и внесена в пламя горелки. Наблюдалось окрашивание пламени в желтый цвет.

Упаривали 10 мл раствора на водяной бане до 1 мл, прибавляли 0,5 мл кислоты серной конц., 1 мл спирта этилового 96% и нагревали. Ощущался запах этилацетата.



      1. Установление специфичности в тестах «Количественное определение»

Следует убедиться, что растворители и сопутствующие компоненты не вступают в реакцию с титрантом, а также необходимо удостовериться в специфичности индикатора.

Для проведения специфичности Хлорида натрия использовали титриметрический метод анализа. Для чего брали три модельные смеси. Титрование проводилось по следующей методике: к 5 мл навески прибавляли 2 мл воды, 2 капли K2CrO4 и титровали 0,1М раствором AgNO3 до появления оранжево-желтой окраски.

Для проведения специфичности Ацетата натрия использовали фотоколориметрический метод анализа. Для этого использовали 3 модельные смеси. Определение проводилось следующим образом: помещали 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводили до метки водой (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляли 1 мл 1% раствора FeCl3, 4 мл воды и перемешивали. Через 50 мин измерили оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны около 490 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Параллельно готовили раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора FeCl3 и 9 мл воды. Параллельно в тех же условиях проводили реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряли оптическую плотность.

Результаты испытания на специфичность представлены в таблице 1 и 2

Табл 1. Подлинность

Табл 2. Количественное определение

По результатам экспериментов можно сделать заключение о специфичности выбранных методик определения подлинности и количественного определения.

Для установления повторяемости было проведено 6 параллельных определений содержания компонента в модельной смеси.



      1. Опеделение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметическим методом

Для этого из модельной смеси 3 было отобрано 6 аликвот, которые оттитровали раствором нитрата серебра 0,1М. Результаты измерений представлены в таблице 3.

Табл 3. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом

Xi-̅X

(Xi) 2

=4,85

SD= RSD= Xi=

T=MЧMмЧ

Mм=58,44



      1. Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом

Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.

Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода

Xi-̅X

(Xi) 2

=1,066

SD= RSD= Xi=

Cст=0,0026

По результатам экспериментов можно сделать заключение о неподтверждении прецизионности методики «Количественное определение» фотоколориметрическим методом Натрия ацетата, т. к. величина относительного стандартного отклонения превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества).

Методика «Количественное определение» титриметрическим методом Натрия хлорида прецизионна, т. к. величина относительного стандартного отклонения не превышает предельное значение, рекомендованное АОАС (RSD=2,7% для 1% действующего вещества)

При определении линейности следует убедиться в наличии прямой пропорциональной зависимости оптической плотности от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе.

3.3.1 Определение линейности количественного определения Натрия хлорида титриметрическим методом в модельной смеси 1

Для этого было приготовлено шесть опытных образцов из шести разных навесок с точно известным количеством определяемого вещества и проведено титрование. Навески были подобраны с таким расчетом, чтобы на титрование было израсходовано не менее 1 мл и не более 10 мл титрованного раствора.

Результаты представлены в таблице 5. По данным таблицы 5 был построен график 1 зависимости найденного содержания вещества от объема титранта, пошедшего на титрование.

Табл. 5 Результаты определения линейности титриметрического метода

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector